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對瀝青檢測結果影晌因素的考察
一、前言
由于瀝青路面具有表面無裂縫、平整、行車舒適、與汽車輪胎的附著力好、可保證行車安全，減震性好，可使車輛快速、平穩的行駛且噪音小、養護維修簡單日益成為世界高等級公路中的主要路面結構。2013年我國瀝青表觀消費量達2000萬噸，大部分用于道路建設。石油瀝青作為原油蒸餾后的殘渣，是一種高分子材料混合物，難以用一個簡單的指標來表征其應用性能。交通部編著的JTG E20-2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》中涉及到瀝青的檢測指標多達十多項，其中有些指標的檢測結果如針人度關系到瀝青的牌號。
本研究對影響瀝青檢測結果的因素如針人度、軟化點、60℃動力黏度、延度、蠟含量、薄膜烘箱、儲存穩定性進行了詳細的考察，并提出一些建設性的建議，希望給廣大瀝青工作者工作帶來一點幫助。
二、考察部分
①針入度
通過在規定條件下對于瀝青硬度的考察來推斷出瀝青的性能，作為劃分瀝青等級的標準。JTGE20-2011要求將在烘箱中溶解的瀝青倒人盛樣皿中，室溫下放置1.5h，然后放人(25.0±0.1)℃的恒溫水浴中1.5h。含有瀝青的盛樣皿從水浴取出后放在針人度檢測儀器下，在(100.00±0.05)g針及針連桿的重力作用下5s內插入瀝青的深度作為瀝青的針人度。檢測中需要選取3個點，這3個點之間及與盛樣皿邊沿距離不少于1cm。該試驗中要求檢測瀝青僅加熱1次，要求在135℃左右的烘箱中進行溶解，嚴禁采用快速加熱的方式。恒溫水浴的水量盡可能大一些，恒溫水浴的溫度要用標準溫度計隨時檢測。
從加熱次數對于瀝青檢測結果的影響和測試溫度對于瀝青針人度的影響來看，瀝青加熱的次數越多，瀝青老化程度越嚴重。一次加熱瀝青的針人度為68 1/10mm，是很好的AH-70；而同樣的瀝青加熱5次后針人度達到62 1/10mm，靠近AH-50的技術要求。測試溫度僅僅浮動1℃，上下的檢測結果相差21 1/10mm，是兩種完全不同的瀝青牌號。因此在針人度的檢測過程中要求嚴格控制瀝青的加熱次數、加熱方式、水浴的溫度、盛樣皿的平穩。另外在針人度的測定的過程中，規程規定采用將盛樣皿放在三腳架上的方式，但在實際操作中往往會出現在標準針扎人瀝青的時候會發生傾斜的現象，為了避免這種情況，采用將盛樣皿放人設計的模具中。在試驗中將該模具和盛樣皿一起放在恒溫水浴中，通過這種裝置測定的數據之間偏差非常小，更加接近真實值。
②軟化點
通過測試瀝青的變形溫度來考察瀝青高溫使用性能。JTGE20-2011要求在模板事先涂上潤滑劑(甘油:滑石粉=2:1)，這里要求潤滑劑涂抹均勻，沒有氣泡；將在烘箱中加熱一次的液體瀝青倒人銅環中，這里要求倒人的擁青高于銅環邊沿；室溫下放置30min，然后用熱的刮刀刮平試樣，刮刀一定要避免過熱；選擇合適的介質(水或甘油)，按照要求放人(5.0±0.5)℃或(32.0±1)℃的介質中并保證在3min后升溫速度保持在(5.0±0.5)℃/min。從對比不同加熱介質對于瀝青軟化點的影響數據可以看到，選擇不同的介質測試結果相差8℃；左右，因此試驗中需要事先對瀝青的軟化點做出合適的評估，以選擇合適的加熱介質。
60℃動力黏度。
通過測試瀝青在60℃的運動能力來確定瀝青的高溫使用性能。JTGE20-2011中要求按照瀝青的黏度指標的不同，選擇合適的黏度管。普通瀝青選擇12號黏度管，改性瀝青選擇400R黏度管，高粘度改性瀝青則選擇800 R黏度管。首先需要將選好的黏度管在135℃±5℃的烘箱中預熱30min，然后將溶解的瀝青倒人黏度管中，瀝青數量控制在刻度上下2mm的位置。將裝有瀝青的黏度管重新放人烘箱中(10±2)min，目的是將瀝青包含的空氣排出去。從烘箱中取出黏度管，放置在室溫下冷卻2min，避免過熱的帶度管引起(60.0±0.1)℃水洛溫度的波動。黏度管放置在(60.0±0.1)℃的恒溫水浴中30min然后啟動(300.0±0.5)mmHg的真空泵進行檢測。試驗結束后黏度管需要用三氯乙烯清洗并在烘箱中干燥，避免黏度管管壁上殘留溶劑或者瀝青焦，從而導致結果出現偏差。
從國產60℃動力黏度管與美國瀝青協會60℃黏度管檢測數據的比較可以明顯的看到，對于同一種瀝青不同黏度管測試結果相差很大。經過與黏度管廠家溝通，得知國內目前沒有合適的標準黏度液，一般采用水來進行黏度管系數的標定。為了進一步核實國產黏度管實際黏度系數，采用美國瀝青協會的標準黏度液對國內和進口黏度管系數進行了校正。
從校正數據可以看到，國產黏度管提供的黏度系數只有實際數據的80%左右，因此采用國內黏度管進行試驗時，必須先進行黏度管系數的校正工作。校正可以采用如下方法：用美國瀝青協會的60℃黏度管和國產黏度管分別對同一種瀝青黏度進行檢測，通過兩者的比值來確定國產黏度管的實際黏度系數，然后用此數據進行其它瀝青黏度的測定。
③延度
通過測定瀝青在一定速度溫度條件下拉伸斷裂時的長度來考察瀝青的凝聚力，即分子間的作用力。JTGE20-2011要求先在延度側模及底模上涂抹潤滑劑(甘泊:滑石粉=2:1)，這里要注意潤滑劑涂抹均勻。潤滑劑涂抹過多會造成試樣斷面不均勻從而導致測試的延度值偏小。在烘箱中溶解的瀝青先過0.6mm濾篩，然后倒人延度模具中。要求倒人的損青數量高于模具的高度，同時要避免倒人時帶人氣泡。在室溫下放置1.5h熱的鏟刀將多余的瀝青刮掉。這里要特別注意鏟刀的溫度不能太高，否則會造成瀝青過熱流淌。
將含瀝青的模具放人規定的水浴中1.5h后在延度儀上測試數據。這里要注意切青脫模時也要在規定的水浴中，避免溫度波動對延度檢測指標的影響。從瀝青加熱次數、測試溫度對延度的影響可以看到試樣加熱兩次延度損失約30%，測試溫度每波動±0.5℃，延度數值在±27%的范圍內發生變化。因此在延度試驗中一定要嚴格控制瀝青的加熱次數及水浴溫度。
④蠟含量
瀝青中的蠟成分會降低路面的疲勞及低溫性能，因此道路瀝青指標有明確的蠟含量要求。JTG E20-2011要求在玻璃燒瓶中稱取50左右的瀝青，然后在酒精噴燈的高溫蠟燒下5-8min開始出初餾物，蒸餾物的速度要控制在2滴/秒，整個蒸餾過程控制在25min之內，計算蒸餾物的數量。在干凈的錐形瓶中稱取1-3g的初餾物，加入乙醚和乙醇各25mL溶液進行溶解。這里一定要注意溶劑的添加順序，必須先添加乙膛，然后乙醇，如果順序顛倒的話，蠟是無法析出的。1混合液在-20.0℃±0.5℃:恒溫酒精浴中靜置1h，進行自然、真空過濾，添加30mL洗滌溶劑(乙醚:乙醇=1:1)，再冷卻30min，然后再進行自然、真空過濾。析出的蠟用熱的石油醚進行溶解，在空氣或者加熱的環境中進行蒸發，最終在真空烘箱及干燥箱各干燥1h，稱量得到的蠟質量，算出瀝青中的蠟含量。
如果蒸餾速度太快，所需要的蒸餾時間會減少，但由于蒸餾速度太快，會將一部分非蠟材料也蒸餾出來導致瀝青中蠟含量測試數據偏高。按照正確的蒸餾方式析出的蠟顏色為白色，如果蠟顏色不是白色，需要進一步洗滌。
⑤薄膜烘箱
通過模擬瀝青與石料的拌和來考察前青的短期老化狀況。JTGE20-2011中規定兩種方法，分別為薄膜烘箱及旋轉薄膜烘箱。薄膜烘箱試驗是將溶解的(50.0±0.5)g的瀝青倒在不銹鋼的盤子中，形成3.2mrn的瀝青薄膜，在(163±1)℃:的烘箱中加熱5h來考察瀝青的老化程度。烘箱中的溫度要以烘箱內的溫度計的溫度為準，溫度計需要掛在圓盤頂部6mrn的位置處，溫度計一定要經過校正。盤子的旋轉速度控制在(5.5±1.0)r/min。旋轉薄膜烘箱試驗由于操作時間短，受到廣大客戶的歡迎。旋轉薄膜烘箱試驗中要求在玻璃瓶中稱取35.0g±0.5g的瀝青，放置在163℃±1℃的旋轉薄膜烘箱中不少于75min，在旋轉的過程中一直通壓縮空氣，壓縮空氣的流量控制在(4.0±0.2)I/min。旋轉薄膜烘箱中有時會出現瀝青從政璃瓶滴落的現象，造成無法進行質量損失的測定。旋轉薄膜烘箱試驗更加接近于瀝青與石料實際的拌和情況，整體上擁青的老化程度要高于薄膜烘箱。旋轉薄膜烘箱試驗也要嚴格控制溫度和轉盤的旋轉速度，溫度仍舊以校正后懸掛在烘箱內的溫度計的數值為準。薄膜烘箱加熱溫度每波動±5℃，瀝青的15℃延度在±30%范圍內變化，因此必須嚴格控制烘箱的溫度。
國產設備和進口設備的延度檢測數據相差不是很大，而旋轉薄膜烘箱延度測試數據比薄膜烘箱的數據要低一路。
⑥儲存穩定性
通過在烘箱中保存48h來考察改性瀝青長期儲存穩定的功能，該指標的好壞直接影響到路面的耐久性。JTGE20-2011規定首先將熱的改性瀝青通過0.3mm的濾篩，然后在直徑25mm，長度140mm的鋁管中倒入(50.0±0.5)g的瀝青，將端口連續折疊兩次進行密封，然后放在(163±5)℃的烘箱中豎直放置(48±1)h,取出后立即放人冰箱的冷凍室中，豎直冷凍4h。從冷凍室中取出后直接切成3段，將上部和下部兩段放人(163±5)℃的烘箱中溶解，測定上下兩端的軟化點來確定改性瀝青質量是否穩定。
按照規程，需要將鋁管分成平均的三段，但實際操作過程中發現存在問題。往往上段瀝青數量少，下端比較多，這樣造成上下兩段的質量相差比較大，下段較為均勻，而上端則較差。為了克服這個問題，盡可能將上下兩段鋁管的瀝青質量相同，因此將鋁管按照下段3cm、中段3.5cm，剩余為上段，這樣制作的上下兩段溶解的瀝青質量比較接近，所測得結果相對而言更接近真實。
三、結論
①瀝青產品各指標檢測過程中，要嚴格控制加熱次數，防止瀝青加熱老化影響檢測結果。
②瀝青針入度測定時可以用定制的模具替代三腳架，以提高針人度皿的穩定性；軟化點檢測過程中要嚴格控制鏟刀的溫度，并選擇適宜的加熱介質60℃動力黏度檢測過程中要選擇合適的黏度管，并定期對薪度管進行校正；蠟含量測定時要注意溶劑的添加順序、控制出餾速度；薄膜烘箱測定時要嚴格控制烘箱的溫度，并及時對溫度計進行校正。
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